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Mesure de Lithium
dans Minéraux 
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Cette méthode a été adaptée pour permettre la mesure du lithium sur une large gamme de concentrations (0,10 à >8,0 %), dans des matériaux contenant du lithium.

L'échantillon est décomposé à l'aide d'un mélange d'acides nitrique, fluorhydrique* et perchlorique. L'effet des ions perturbateurs (principalement ferrique, chromique et aluminium) est éliminé en tamponnant la solution d'échantillon dans la plage de pH de 1 à 4, en utilisant un tampon citrate d'acide citrique et d'ammonium.

Procédure

Toutes les solutions sont préparées avec de l'eau distillée déminéralisée.

 

Solution tampon
Une solution contenant 1M d'acide citrique et 1M de citrate d'ammonium a été préparée, ayant un pH de 3,7. La solution tampon a été bouillie pendant 30 minutes et conservée au réfrigérateur afin de prolonger sa durée de conservation et d'inhiber la croissance microbienne .

 

Solutions standards
Des concentrations allant de 0,5 à 50,0 ppm, ou appropriées à la concentration de l'échantillon, ont été préparées à partir d'une solution mère standard, en utilisant des aliquotes appropriées dans une fiole jaugée de 250 ml à laquelle 25 ml de tampon acide citrique-citrate d'ammonium ont été ajoutés.

 

Préparation de l'échantillon

Un échantillon contenant environ 10 à 20 mg d'oxyde de lithium est décomposé dans une capsule de platine en le traitant avec un mélange de 10 ml d'acide nitrique concentré, 10 ml d'acide fluorhydrique à 48 %* et 5 ml d'acide perchlorique à 62 %. La solution est évaporée à basse température sur une plaque chauffante jusqu'à ce qu'elle fume, sous une hotte bien ventilée. Le plat en platine est retiré de la source de chaleur et laissé refroidir._cc781905-5cde-3194-bb3b- 136bad5cf58d_

 

Une aliquote de 5 ml d'acide fluorhydrique* est ajoutée au résidu et laissée au repos pendant environ 30 minutes, puis évaporée jusqu'à fumage, presque à sec. L'addition d'acide fluorhydrique et l'évaporation subséquente sont répétées encore deux fois ou jusqu'à ce que la silice semble se volatiliser. Après la quatrième évaporation, l'échantillon est autorisé à fumer presque à sec, mais pas cuit. 

 

Une quantité suffisante d'acide perchlorique est laissée dans le résidu pour permettre la dissolution avec l'ajout d'eau. 

 

Une fois la boîte refroidie, 30 à 40 ml d'eau déminéralisée sont lentement ajoutés et le mélange est doucement réchauffé jusqu'à ce que le résidu soit dissous. La solution est laissée refroidir et transférée quantitativement dans une fiole jaugée de 250 ml contenant 25 ml de tampon acide citrique-citrate d'ammonium 1 M et diluée au volume. Les solutions préparées ont été mesurées dans les mêmes conditions que les solutions étalons.  

 

*L'acide fluorhydrique est extrêmement corrosif et constitue un poison de contact. Il doit être manipulé avec une extrême prudence et utilisé uniquement par du personnel formé aux procédures de sécurité appropriées.

1 Kassner, JL, et al, 'Flame Spectrophotometric Determination of Lithium in Lithium Minerals', Anal. Chem, 32 (1960), pages 1151-1153.

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