Mesure de faibles concentrations
de sodium dans le ciment 1

Cette méthode permet la mesure directe de faibles niveaux de sodium sans procédures d'extraction préalables, ce qui minimise les sources possibles de contamination.  

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Procédure

Les bouteilles en polyéthylène à utiliser pour la préparation des échantillons sont d'abord trempées dans du HNO3 à 20 % v/v pendant 24 heures, rincées avec de l'eau distillée déminéralisée et séchées dans une atmosphère propre. Solution diluante : 0,01 % de glycérol dans 5 % de HNO3.  

 

Préparation de l'échantillon

L'échantillon de ciment est séché dans un dessiccateur sous vide ou un four de maintien à 70 degrés centigrades pendant 24 heures avant la préparation de l'échantillon. À l'aide d'un mortier et d'un pilon, l'échantillon de ciment a été broyé en une poudre fine et passé à travers une maille graduée. Il est impératif que si l'échantillon de ciment contenait des matériaux plus gros tels que des fragments de roche, ceux-ci ne soient pas broyés dans le mélange homogène. Cela est dû au fait que l'analyse de la teneur ionique est basée sur les propriétés de liaison du ciment, et non sur les plus gros éclats de roche qui retiennent ce matériau de liaison.

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Des échantillons de ciment représentatifs pesant de 1 à 30 mg sont placés dans des bouteilles en polyéthylène de 25 ml et 10 ml du diluant glycérol sont ajoutés à chacune des bouteilles. La solution d'échantillon est ensuite secouée pendant 30 minutes, l'ajout d'acide entraînera un pétillement dû à la libération de dioxyde de carbone des carbonates présents dans les échantillons de ciment, des mesures appropriées doivent être prises pour éviter le déversement d'acide nitrique de celui-ci.

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Les étalons sont préparés dans la solution mère de glycérol/nitrique à partir de solutions mères aqueuses concentrées telles que les solutions d'étalonnage à 10 000 mg/l fournies par BWB Technologies.

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Pour estimer la gamme d'étalons à utiliser pour l'analyse, le photomètre de flamme BWB Technologies propose un étalonnage en un seul point qui doit être exécuté avec un étalon de 100 mg/l-1.

 

Préparation du graphique standard

Réglez le photomètre de flamme conformément à l'étalonnage multipoint/un seul ion figurant à la page 24 du manuel d'installation et d'utilisation de BWB Technologies, pour mesurer les émissions de potassium. Nébulisez les solutions standard de travail et ajustez les commandes jusqu'à ce que des lectures constantes de zéro et maximales soient obtenues. Nébulisez les solutions étalons de travail intermédiaires et construisez un graphique reliant les données d'émission brutes (appelées RAW in  BWB le photomètre à flamme) à la concentration de toutes les solutions étalons.