Mesure du potassium
et sodium dans la viande 1

Plusieurs techniques différentes peuvent être utilisées pour la digestion et l'extraction des échantillons de sodium et/ou de potassium : incinération au four, incinération à l'acide perchlorique, extraction par ébullition et acidification au HNO3 ainsi que l'extraction par homogénéisation dans l'acide trichloroacétique (TCA) à 2 %.    

 

Les résultats de cette enquête ont indiqué que la méthode d'extraction du TCA était reproductible et simple. La récupération de quantités connues de potassium a montré que la méthode était précise. 

 

Les résultats pour le sodium ont montré une plus grande variabilité et ont donné une valeur inférieure à celle attendue d'environ 5 %. et 700 ppm. 

 

Procédure

Toutes les solutions sont préparées à l'aide d'eau distillée déminéralisée, sauf indication contraire.

 

Un échantillon pesant entre 1,5 et 3,5 grammes de tissu est homogénéisé dans 150 ml d'acide trichloracétique (TCA) à 2 % et stocké pendant une nuit à 5 °C dans des récipients en polypropylène pour éviter que le sodium ne se dépose sur la verrerie. 3194-bb3b-136bad5cf58d_   

 

The homogenised sample is filtered through Whatman number 40 filter paper into clean polyethylene bottles.    _cc781905- 5cde-3194-bb3b-136bad5cf58d_

 

Une aliquote de 5 ml de l'échantillon est complétée à 15 ml avec 2 % de TCA.  Cette solution est ensuite utilisée pour la détermination du sodium et du potassium.

 

Des normes sont ensuite établies pour le sodium et le potassium autour du résultat attendu. En cas de doute sur la plage dans laquelle l'échantillon sera lu, la technologie BWB propose une analyse à point d'étalonnage unique. Cela peut ensuite être utilisé pour estimer une plage de résultats attendus et calibré après cette estimation initiale de l'échantillon.

 

Les étalons doivent être aspirés dans l'ordre du plus bas au plus élevé pour éviter que les étalons précédemment exécutés ne contaminent les autres étalons d'étalonnage. Il convient également de noter qu'il est d'une importance vitale qu'une dilution supplémentaire de l'échantillon soit nécessaire si la concentration dépasse 100 ppm. Alors que le photomètre de flamme BWB est capable de détecter des concentrations d'ions supérieures à 100 ppm, les interférences commencent à devenir significatives dans les lectures supérieures à 100 ppm ainsi que la matière déposée sur le réseau de nébuliseur qui peut être libérée lors d'aspirations ultérieures, augmentant le bruit du signal et la stabilité des données.

 

Lors de l'étalonnage, toutes les solutions standard doivent être constituées d'une solution de TCA à 2 % ainsi que d'une solution de TCA à 2 % utilisée comme blanc pour réduire les interférences chimiques. Le blanc peut être exécuté lorsque vous y êtes invité sur la gamme complète de photomètres de flamme BWB.

 

Les interférences chimiques pour les lectures de sodium peuvent être réduites en neutralisant la solution avec quelques gouttes de solution de base, mais il faut tenir compte du fait que la base sélectionnée pour la neutralisation ne doit contenir aucun ion susceptible de contaminer les lectures. Si une base est utilisée pour neutraliser la solution, elle doit être ajoutée à tous les étalons et blancs.2

 

Préparation du graphique standard

Réglez le photomètre de flamme conformément à l'étalonnage multipoint/un seul ion figurant à la page 24 du manuel d'installation et d'utilisation de BWB Technologies, pour mesurer les émissions de potassium. Nébulisez les solutions standard de travail et ajustez les commandes jusqu'à ce que des lectures constantes de zéro et maximales soient obtenues. Nébulisez les solutions étalons de travail intermédiaires et construisez un graphique reliant les données d'émission brutes (appelées RAW in  BWB le photomètre à flamme) à la concentration de toutes les solutions étalons.