Mesure du sodium
et potassium dans le fromage 1

Le lait séché est dissous dans de l'eau tiède.  Les solutions d'essai et les solutions de référence sont mesurées directement après dilution avec de l'eau distillée déminéralisée.    

 

Procédure
 

1. Nettoyez et rincez soigneusement toute la verrerie avec de l'eau distillée déminéralisée avant
   utiliser. Il est recommandé d'utiliser du polyéthylène pour s'assurer que le sodium ne se dépose pas sur les surfaces de la verrerie. Si seul le verre est disponible, la détermination du sodium a été effectuée rapidement.

2. 1,25 gramme de fromage a été pesé avec précision sur une balance analytique à 5 chiffres et enregistré pour remonter la concentration à la taille de l'échantillon.

3. L'échantillon a ensuite été ajouté à un creuset de taille appropriée et 10 ml d'acide sulfurique à environ 30 %. On s'est assuré que le creuset était à moins de la moitié plein à la fois de l'échantillon et de l'acide ajouté pour éviter que l'échantillon bouillant ne soit renversé lorsqu'il était chauffé.

4. Le four a été chauffé à 600 degrés Celsius et le creuset a été pesé sur la balance analytique à 5 chiffres. Le creuset a ensuite été ajouté au four et laissé incinérer pendant 2 heures.

5. L'échantillon a ensuite été pesé à nouveau et replacé dans le four pendant 5 minutes. Le creuset a ensuite été pesé à nouveau, si le poids du creuset n'a pas changé par rapport au poids précédent, l'échantillon a été terminé avec le processus d'incinération, s'il avait changé de manière significative, le processus a été répété jusqu'à ce que tout le contenu combustible de l'échantillon ait été éliminé. .

6. L'échantillon incinéré a ensuite été dissous dans 54 ml d'eau DI avec 1 ml de HCl à 10 %. Celui-ci a ensuite été filtré à travers un entonnoir et un papier filtre Whatman n° 5 dans une fiole jaugée en polyéthylène de 100 ml et complété à 100 ml avec de l'eau DI.

7. Un minimum de 5 étalons ont été produits avec une plage de concentration de 0 à 100 mg/l de potassium et de sodium, à chaque étalon 10 ml d'acide sulfurique à ~ 30 % ont été ajoutés et 1 ml de 10 % de HCl a été ajouté. (Si l'échantillon contenait une concentration supérieure à ces normes, la solution d'échantillon a été davantage diluée pour amener la concentration en dessous de 100 mg/l.)

8. Le standard a été calibré en commençant par le standard de concentration le plus bas, en remontant le gradient de concentration sur les 5 standards.

 

Les résultats ne seront pas fiables si cette solution contient des particules insolubles. Si des particules insolubles sont présentes dans l'échantillon, filtrez l'échantillon à travers du papier filtre Whatman n° 1. Le papier filtre doit être pesé sur une balance analytique avant filtration, puis la solution filtrée et le papier séché dans une étuve à basse température puis repesé et la différence calculée entre le papier pré et post filtre. Cela devrait alors être pris en compte lors du calcul des concentrations en poids.

 

Préparation du graphique standard

Réglez le photomètre de flamme conformément à l'étalonnage multipoint/un seul ion figurant à la page 24 du manuel d'installation et d'utilisation de BWB Technologies, pour mesurer les émissions de potassium. Nébulisez les solutions standard de travail et ajustez les commandes jusqu'à ce que des lectures constantes de zéro et maximales soient obtenues. Nébulisez les solutions étalons de travail intermédiaires et construisez un graphique reliant les données d'émission brutes (appelées RAW in  BWB le photomètre à flamme) à la concentration de toutes les solutions étalons.