Mesure du sodium et du potassium dans les roches silicatées 1

Cette méthode de mesure du sodium et du potassium dans les roches silicatées utilise une technique de fusion au borate.

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L'échantillon est fusionné avec un agent de fusion approprié tel que l'acide borique (H3BO3) et le carbonate de lithium (Li2CO3) et le produit broyé est dissous dans de l'acide citrique dilué. La présence d'autres métaux tels que l'aluminium, le calcium, le fer, le magnésium et le silicium doit n'interfère pas avec la mesure du sodium ou du potassium à l'aide de cette méthode.   

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Procédure

Agent de fusionLe mélange de préfusion est préparé en mélangeant et en broyant ensemble 200 g de H3BO3, 60 g de Li2CO3, 30 g de SrCO3 et 10 g d'oxyde de cobalt (II, III).

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Cette méthode utilise la décomposition de l'oxyde de cobalt (II, III) à 950 degrés centigrades pour former l'oxyde de cobalt (II), il est donc impératif que le four puisse atteindre cette température pour l'analyse.

 

Préparation de l'échantillon

JL'échantillon est préparé en mélangeant 200 mg de poudre de roche broyée avec 4 g d'agent de fusion. La fusion est réalisée à 960ºC dans un creuset en graphite. 

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L'échantillon est ensuite retiré du four et laissé refroidir à des températures de manipulation. La pastille est ensuite retirée de la base du creuset et broyée à l'aide d'un mortier et d'un pilon en une poudre fine.

 

Méthode 1

Un échantillon de 500 mg du produit de fusion en poudre est dissous dans 25 ml de HNO3 à 10 %. Après avoir filtré le SiO2 précipité à l'aide d'un papier filtre de qualité moyenne, la solution est diluée à 50 ml à l'aide d'eau distillée. Dans certains cas, une deuxième étape de filtration peut être nécessaire avant la dilution. 

 

Méthode 2

Un échantillon de 500 mg du produit de fusion en poudre est ajouté à 25 ml d'acide citrique à 2,5 % et chauffé à 90 °C. 

 

Le produit de fusion doit se dissoudre complètement, à l'exception de la poudre de graphite du creuset, qui est filtrée à l'aide d'un papier filtre de qualité moyenne. 

 

Le filtrat est transféré dans une fiole jaugée de 50 ml et complété au volume. Les solutions sont ensuite analysées à l'aide d'étalons préparés à partir d'une solution similaire (10 % HNO3 + H2O ou 2,5 % acide citrique + H2O).

Si une analyse plus approfondie est nécessaire pour l'analyse, les normes peuvent être adaptées à la matrice d'échantillon en formant une solution à blanc. Cela implique que la pastille formée dans le creuset doit être formée sans l'ajout de l'échantillon, puis réalisée dans le processus tel que l'échantillon l'avait été, puis en utilisant l'option « blanc » lors de l'étalonnage du photomètre de flamme BWB Technologies.