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Détermination du sodium et du potassium à l'aide d'émulsions et de microémulsions pour la préparation d'échantillons

Cette technique permet d'utiliser des étalons aqueux pour l'étalonnage plutôt que des étalons organométalliques relativement instables et des solvants nocifs pour
l'extraction.    

 

Les microémulsions sont des systèmes thermodynamiquement stables composés d'eau, d'huile et de tensioactif. Dans certains cas, un alcool est ajouté en tant que co-tensioactif.  

 

Procédure
Pour préparer une microémulsion de biodiesel ou d'huile végétale, un échantillon est d'abord mélangé avec un tensioactif tel que le Triton X-100 et un co-tensioactif tel que le propanol, le n-butanol ou le n-pentanol et de l'acide nitrique dilué. L'émulsion est obtenue lorsqu'une seule phase transparente s'est formée. La composition de l'émulsion était de 57,6 % de n-pentanol ou de n-butanol, 20 % de biodiesel ou d'huile végétale, 14,4 % de Triton X-100 et 8 % d'eau. 

 

En raison du placage de sodium sur la verrerie, la verrerie en polypropylène doit être utilisée pour éviter les erreurs de lecture du sodium.

 

La microémulsion est préparée dans des fioles jaugées de 5 ml. Pour constituer une solution de 5 ml de microémulsion, 1 ml de biodiesel ou d'huile végétale est ajouté à un mélange de 0,7 ml de Triton X-100 et 2,83 ml avec 0,45 ml d'acide nitrique dilué et mélangé jusqu'à ce qu'une seule phase transparente soit formée.

 

Pour les étalons d'étalonnage, 20 % (p/p) d'huile de base ont été utilisés dans la microémulsion pour simuler la phase biodiesel ou huile végétale. Les étalons ont été préparés à partir d'une solution mère de NaCl ou de KCl dans la phase aqueuse pour donner une concentration finale de 0,0 à 4,0 mgl-1 dans 5 ml.

 

Si vous le souhaitez, une solution à blanc composée de l'émulsion peut être préparée et analysée comme un blanc avant l'étalonnage pour réduire les interférences de la matrice de l'échantillon.

 

La LOD (limite de détection) citée pour cette méthode, pour la mesure du sodium et du potassium était de 0,1 μg g-1 et 0,06 μg g-1 respectivement, par rapport à la méthode de référence (BS EN 14108) 0,2 μg g-1 pour le sodium et 0,13μg g-1 pour le potassium (BS EN 14109). 

 

La LQ (limite de quantification) pour cette méthode est donnée à 0,3 μg g-1 et 0,2 μg g-1 respectivement et 0,6 μg g-1 pour le sodium et 0,4 μg g-1 pour le potassium pour les méthodes BS.

 

En raison des faibles valeurs de pH ayant une influence sur les niveaux d'émission de sodium, l'émission est réduite. [2] Cependant, étant donné que la solution est basée sur une émulsion, toute tentative d'augmenter le pH réduirait la stabilité des émulsions huile-eau. Pour contrer cela, il est recommandé de doser une proportion équivalente d'acide nitrique dans vos standards qui a été ajouté à l'échantillon. 

AA Perkin. (1996). Méthodes analytiques pour la spectroscopie d'absorption atomique. page 30.

Strassner, JE 1968. Effet du pH sur les films interfaciaux et la stabilité des émulsions de pétrole brut et d'eau. SPE-1939-PA. http://dx.doi.org/10.2118/1939-PA.

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