BS EN 14108 et EN14109 (2003) Méthode de référence pour la mesured'oligo-éléments dans le biodiesel1,2

Ces méthodes sont adaptées des méthodes de dosage du sodium et du potassium dans les échantillons d'esters méthyliques d'acides gras. L'échantillon est dilué avec un solvant organique (xylène, cyclohexane ou éther de pétrole) plus un stabilisant.

 

Les étalons d'étalonnage qui ont une matrice similaire aux solutions d'échantillon préparées, sont préparés à partir de sels organométalliques de sodium et de potassium qui sont dissous dans une solution de xylène avec un stabilisant.

 

Ces normes européennes spécifient une méthode pour la détermination du potassium égal ou supérieur à 0,5 mg/kg et du sodium égal ou supérieur à 1 mg/kg.  Cette méthode est applicable aux acides gras les esters méthyliques destinés à être ajoutés à l'huile minérale.

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Principe

L'échantillon d'ester méthylique d'huile végétale est dilué avec une solution de xylène et un stabilisant.  (Remarque : le xylène peut être remplacé par du cyclohexane ou du pétrole léger dans les laboratoires qui ne sont pas autorisés à utiliser des solvants aromatiques.)_cc781905- 5cde-3194-bb3b-136bad5cf58d_

 

Solutions

Les solutions d'étalonnage utilisées sont préparées à partir de sels organométalliques dissous dans un mélange de xylène et de stabilisant (potassium) ou d'huile de base (sodium). L'ajout d'un stabilisant ou d'huile de base aux solutions d'étalonnage est nécessaire dans afin d'améliorer la durée de conservation et la linéarité de l'étalonnage.

 

Si possible, toutes les solutions doivent être conservées dans du plastique, cela est dû au dépôt de sodium sur la surface de la verrerie qui réduira la concentration et donnera une lecture incorrecte de la concentration de sodium.

 

Procédure   

Potassium

Préparation de la solution stabilisante

Le stabilisateur est fourni par CONOSTAN (CONOSTAN standard, CONOSTAN Division, Continental Oil Company, Ponca City, OK 74601, USA). 

 

La solution de stabilisant est préparée en diluant 20 g de stabilisant avec du xylène jusqu'à un volume total de 200 ml (100 g/l).

 

Préparation de l'échantillon

Peser à 0,001 g près environ 5,0 g de l'échantillon d'ester dans une fiole jaugée de 50 ml à l'aide d'une pipette en polypropylène, ajouter à la fiole 5,0 ml de la solution de stabilisant préparée et diluer au volume avec du xylène.

 

Préparation des solutions d'étalonnage

Préparer des solutions d'étalonnage ayant les concentrations de potassium suivantes : 0,1 mg/l, 0,2 mg/l, 0,3 mg/l et 0,5 mg/l. 3,0 ml et 5,0 ml de la solution de potassium à 5 mg/l dans des fioles jaugées de 50 ml.

 

A l'aide d'une pipette en polypropylène ajouter dans chaque flacon 5 ml de la solution de stabilisant à 100 g/l dans le xylène et diluer au trait avec du xylène.  Préparer le blanc de la même manière sans ajouter de solution de potassium.

 

Préparez les solutions d'étalonnage juste avant la mesure car les solutions préparées ne sont pas stables lorsqu'elles sont stockées.

 

Sodium

Préparation de la solution d'huile mère

 

Le Stock Oil 75 est fourni par CONOSTAN (CONOSTAN standard, CONOSTAN Division, Continental Oil Company, Ponca City, OK 74601, USA). 

 

La solution mère est préparée en diluant 40 g d'huile avec du xylène jusqu'à un volume total de 200 ml (200 g/l).

 

Préparation de l'échantillon

Peser à 0,001 g près environ 5,0 g de l'échantillon d'ester dans une fiole jaugée de 50 ml à l'aide d'une pipette en polypropylène et diluer au volume avec du xylène.

 

L'échantillon doit être dilué avec du xylène selon un facteur d'au moins 25 pour garantir la validité de la comparaison entre l'échantillon dilué et l'étalon.

 

Préparation des solutions d'étalonnage

Préparez des solutions d'étalonnage ayant les concentrations de sodium suivantes : 0,3 mg/l, 0,5 mg/l et 1,0 mg/l.  À l'aide d'une pipette à volume variable, transférez 3,0 ml, 5,0 ml et 10,0 ml de 5 mg /l de solution sodique dans des fioles jaugées de 50 ml. 

 

A l'aide d'une pipette en polypropylène ajouter dans chaque flacon 10 ml de la solution à 200 g/l d'huile mère dans le xylène et diluer au trait avec du xylène.  Préparer le blanc de la même manière sans ajouter de sodium solution.

 

Préparez les solutions d'étalonnage juste avant la mesure car les solutions préparées ne sont pas stables lorsqu'elles sont stockées.

 

Préparation du graphique standard

Réglez le photomètre de flamme conformément à l'étalonnage multipoint/un seul ion figurant à la page 24 du manuel d'installation et d'utilisation de BWB Technologies, pour mesurer les émissions de potassium. Nébulisez les solutions standard de travail et ajustez les commandes jusqu'à ce que des lectures constantes de zéro et maximales soient obtenues. Nébulisez les solutions étalons de travail intermédiaires et construisez un graphique reliant les données d'émission brutes (appelées RAW in  BWB le photomètre à flamme) à la concentration de toutes les solutions étalons.