Medição de Lithium
em Minerais 1

Este método foi adaptado para permitir a medição de lítio em uma ampla faixa de concentrações (0,10 a > 8,0%), em materiais contendo lítio.  

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A amostra é decomposta usando uma mistura de ácidos nítrico, fluorídrico* e perclórico.  O efeito de íons interferentes (principalmente férrico, crômico e alumínio) é eliminado tamponando a solução da amostra dentro da faixa de pH de 1 a 4, usando um tampão de citrato de amônio e ácido cítrico.   

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Procedimento

Todas as soluções são preparadas com água destilada desionizada.

 

Solução de buffer
Foi preparada uma solução contendo 1M de ácido cítrico e 1M de citrato de amônio, com pH de 3,7. A solução tampão foi fervida por 30 minutos e armazenada sob refrigeração para prolongar sua vida útil e inibir o crescimento microbiano .

 

Soluções padrão
A concentração variando de 0,5 a 50,0 ppm, ou apropriada à concentração da amostra, foi preparada a partir de uma solução estoque padrão, usando alíquotas apropriadas para um balão volumétrico de 250ml ao qual foram adicionados 25ml do tampão citrato de amônio e ácido cítrico.

 

Preparação da amostra

Uma amostra contendo aproximadamente 10 a 20mg de óxido de lítio é decomposta em uma placa de platina tratando-a com uma mistura de 10ml de ácido nítrico concentrado, 10ml de ácido fluorídrico a 48%* e 5ml de ácido perclórico a 62%. A solução é evaporada a baixa temperatura em uma placa quente até fumegar, dentro de uma capela de exaustão bem ventilada.  O prato de platina é removido da fonte de calor e deixado esfriar. _cc781905-5cde-3194-bb3b- 136bad5cf58d_

 

Uma alíquota de 5 ml de ácido fluorídrico* é adicionada ao resíduo e deixada em repouso por aproximadamente 30 minutos e depois evaporada até a vaporização, próximo à secura. A adição de ácido fluorídrico e a subsequente evaporação são repetidas mais duas vezes ou até que a sílica pareça volatilizada. Após a quarta evaporação, a amostra é deixada fumegar até quase a secura, mas não cozida.  

 

Ácido perclórico suficiente é deixado no resíduo para permitir a dissolução com a adição de água. 

 

Após o resfriamento da placa, 30 a 40 ml de água desionizada são adicionados lentamente e a mistura é aquecida suavemente até que o resíduo se dissolva. A solução é deixada resfriar e transferida quantitativamente para um balão volumétrico de 250ml contendo 25ml de tampão de citrato de amônio-ácido cítrico 1M e diluída até o volume. As soluções preparadas foram medidas sob as mesmas condições que as soluções padrão.  

 

*O ácido fluorídrico é extremamente corrosivo e é um veneno de contato. Ele deve ser manuseado com extremo cuidado e usado apenas por pessoal treinado em procedimentos de segurança apropriados.