Medição de potássio
e Sódio na Carne 1

Várias técnicas diferentes podem ser usadas para a digestão de amostras e extração de sódio e/ou potássio: incineração em forno, incineração com ácido perclórico, extração por fervura e acidificação com HNO3, bem como extração por homogeneização em ácido tricloroacético (TCA) a 2%.    

 

Os resultados desta investigação indicaram que o método de extração de TCA era repetível e simples.  A recuperação de quantidades conhecidas de potássio mostrou que o método era preciso.  

 

Os resultados para sódio mostraram mais variabilidade e deram um valor abaixo do esperado em cerca de 5%. A quantidade de potássio encontrada na carne de porco e cordeiro variou entre 1750 e 3070ppm e a quantidade de sódio entre 350 e 700 ppm. 

 

Procedimento

Todas as soluções são preparadas usando água destilada deionizada, a menos que solicitado de outra forma.

 

Uma amostra pesando entre 1,5 e 3,5 gramas de tecido é homogeneizada em 150ml de ácido tricloroacético (TCA) a 2% e armazenada durante a noite a 5ºC em recipientes de polipropileno para evitar o acúmulo de sódio em vidraria. _cc781905-5cde- 3194-bb3b-136bad5cf58d_   

 

The homogenised sample is filtered through Whatman number 40 filter paper into clean polyethylene bottles.    _cc781905- 5cde-3194-bb3b-136bad5cf58d_

 

Uma alíquota de 5ml da amostra é feita até 15ml com 2% de TCA.  Esta solução é então usada para determinação de sódio e potássio.

 

Padrões são então feitos para sódio e potássio em torno do resultado esperado. Se não tiver certeza sobre a faixa em que a amostra será lida, a BWB Technology oferece uma análise de ponto de calibração único. Isso pode então ser usado para estimar um intervalo esperado de resultados e calibrado após essa estimativa inicial da amostra.

 

Os padrões devem ser aspirados na ordem do menor para o maior para evitar que padrões executados anteriormente contaminem os padrões de calibração adicionais. Deve-se notar também que é de vital importância que uma diluição adicional da amostra seja necessária se a concentração estiver saindo acima de 100 ppm. Embora o Fotômetro de Chama BWB seja capaz de detectar concentrações de íons acima de 100 ppm, a interferência começa a se tornar significativa nas leituras acima de 100 ppm, bem como a matéria sendo depositada na matriz do nebulizador que pode ser liberada em aspirações posteriores, aumentando o ruído do sinal e a estabilidade dos dados.

 

Ao calibrar, todas as soluções padrão devem ser preparadas com solução de TCA a 2%, bem como uma solução de TCA a 2% executada como branco para reduzir interferências químicas. O blank pode ser executado quando solicitado em toda a gama de fotômetros de chama BWB.

 

A interferência química nas leituras de sódio pode ser reduzida neutralizando a solução com algumas gotas de solução base, porém deve-se levar em consideração que a base selecionada para a neutralização não deve conter nenhum íon que possa contaminar as leituras. Se for usada uma base para neutralizar a solução, ela deve ser adicionada a todos os padrões e brancos.2

 

Preparação do gráfico padrão

Configure o fotômetro de chama de acordo com a Calibração MultiPoint/Single Ion encontrada na página 24 do Manual de Instalação e Operação da BWB Technologies, para medir a emissão de potássio. Nebulize as soluções padrão de trabalho e ajuste os controles até que as leituras máximas e zero constantes sejam obtidas. Nebulize as soluções padrão de trabalho intermediárias e construa um gráfico relacionando os dados brutos de emissão (conhecido como RAW in  BWB o fotômetro de chama) à concentração de todas as soluções padrão.