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Determinação de Sódio e Potássio
usando Emulsões e Microemulsões
para Preparação de Amostras

Esta técnica permite o uso de padrões aquosos para calibração em vez de padrões organometálicos relativamente instáveis e solventes prejudiciais para
a extração.   _cc781905-5cde-3194-bb3b-136bad5cf_

 

As microemulsões são sistemas termodinamicamente estáveis compostos por água, óleo e surfactante. Em alguns casos, um álcool é adicionado como co-tensioativo.  

Procedimento
Para preparar uma microemulsão de biodiesel ou óleo vegetal, uma amostra é primeiro misturada com um tensoativo como Triton X-100 e um cotensoativo como propanol, n-butanol ou n-pentanol e ácido nítrico diluído._cc781905-5cde-3194 -bb3b-136bad5cf58d_A emulsão é obtida quando uma única fase transparente foi formada. A composição da emulsão foi 57,6% n-pentanol ou n-butanol, 20% biodiesel ou óleo vegetal, 14,4% de Triton X-100 e 8% de água. 

 

Devido ao revestimento de sódio em vidraria, vidraria de polipropileno deve ser usada para evitar erros de leitura de sódio.

 

A microemulsão é preparada em frascos volumétricos de 5ml. Para preparar uma solução de 5ml de microemulsão, adiciona-se 1ml de biodiesel ou óleo vegetal a uma mistura de 0,7ml de Triton X-100 e 2,83ml com 0,45ml de ácido nítrico diluído e mistura-se até formar uma única fase transparente.

 

Para os padrões de calibração, 20% (p/p) de óleo básico foi usado na microemulsão para simular a fase de biodiesel ou óleo vegetal. Os padrões foram preparados a partir de uma solução estoque de NaCl ou KCl no fase aquosa para dar uma concentração final de 0,0 - 4,0mgl-1 em 5ml.

 

Se desejado, uma solução em branco composta da emulsão pode ser preparada e processada como branco antes da calibração para reduzir a interferência da matriz da amostra.

 

O LOD (limite de detecção) citado para este método, para medição de sódio e potássio foi de 0,1μg g-1 e 0,06μg g-1 respectivamente, em comparação com o método de referência (BS EN 14108) 0,2μg g-1 para sódio e 0,13μg g-1 para potássio (BS EN 14109). 

 

O LOQ (limite de quantificação) para este método é dado como 0,3 μg g-1 e 0,2 μg g-1 respectivamente e 0,6 μg g-1 para sódio e 0,4 μg g-1 para potássio para os métodos BS.

 

Devido aos baixos valores de pH que influenciam os níveis de emissão de sódio, onde a emissão é reduzida.[2]No entanto, devido à solução ser baseada em uma emulsão, qualquer tentativa de aumentar o pH reduziria a estabilidade das emulsões óleo-água.[3]

AA Perkin. (1996). Métodos analíticos para espectroscopia de absorção atômica. page 30.

Strassner, JE 1968. Efeito do pH em películas interfaciais e estabilidade de emulsões de óleo-água bruta. SPE-1939-PA. http://dx.doi.org/10.2118/1939-PA.

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