Este método permite que o analito seja
pré-concentrado na solução final, diminui o volume de ácido forte utilizado na fase de dissolução e não utiliza solventes orgânicos.
Procedimento
TA amostra de biodiesel é pesada em um cadinho e colocada em um forno mufla de aquecimento.
Duas temperaturas são usadas no programa de aquecimento para a decomposição seca: a primeira temperatura (250ºC) é mantida por 1 hora para secar a amostra. Depois disso, a temperatura é progressivamente elevada até 600ºC e mantida por 4 horas para eliminar o material orgânico restante.
Após resfriamento, o resíduo inorgânico resultante é dissolvido em uma solução de ácido nítrico (1,0% v/v).
A solução resultante é transferida para um balão volumétrico de 100 ml e diluída até o volume com ácido nítrico diluído (1,0% v/v). O LOD (limite de detecção) para este método é dado como 1,3 μg g-1 de sódio e o LOQ (limite de quantificação) é de 4,3 μg g-1 de sódio.
Preparação do gráfico padrão
SAjuste o fotômetro de chama de acordo com a Calibração MultiPoint/Single Ion encontrada na página 24 do Manual de Instalação e Operação da BWB Technologies, para medir a emissão de potássio. Nebulize as soluções padrão de trabalho e ajuste os controles até que as leituras máximas e zero constantes sejam obtidas. Nebulize as soluções padrão de trabalho intermediárias e construa um gráfico relacionando os dados brutos de emissão (conhecido como RAW in BWB o fotômetro de chama) à concentração de todas as soluções padrão.