Determinação de Sódio em Biodiesel usando
Decomposição Seca para a Preparação da Amostra

Este método permite que o analito seja
pré-concentrado na solução final, diminui o volume de ácido forte utilizado na etapa de dissolução e não utiliza solventes orgânicos.       

 

Procedimento

A amostra de biodiesel é pesada em um cadinho e colocada em um forno mufla de aquecimento. 

 

Duas temperaturas são usadas no programa de aquecimento para a decomposição seca: a primeira temperatura (250ºC) é mantida por 1 hora para secar a amostra. Depois disso, a temperatura é progressivamente elevada até 600ºC e mantida por 4 horas para eliminar o material orgânico restante. 

 

Após resfriamento, o resíduo inorgânico resultante é dissolvido em uma solução de ácido nítrico (1,0% v/v). A solução resultante é transferida para um frasco volumétrico de 100ml de polipropileno , e diluído ao volume com água destilada.

 

Deve-se notar que, ao seguir este método, todos os padrões devem ser diluídos na mesma solução de ácido nítrico a 1,0% para anular quaisquer interferências espectrais causadas por ele estar presente na solução quando a amostra é introduzida no fotômetro de chama.

 

Preparação do gráfico padrão

Configure o fotômetro de chama de acordo com a Calibração MultiPoint/Single Ion encontrada na página 24 do Manual de Instalação e Operação da BWB Technologies, para medir a emissão de potássio. Nebulize as soluções padrão de trabalho e ajuste os controles até que as leituras máximas e zero constantes sejam obtidas. Nebulize as soluções padrão de trabalho intermediárias e construa um gráfico relacionando os dados brutos de emissão (conhecido como RAW in  BWB o fotômetro de chama) à concentração de todas as soluções padrão.