Esses métodos são adaptados de métodos para a determinação de sódio e potássio em amostras de éster metílico de ácidos graxos.  A amostra é diluída com um solvente orgânico (xileno, ciclohexano ou éter de petróleo) mais um estabilizador.

 

Os padrões de calibração que têm uma matriz semelhante às soluções de amostra preparadas, são preparados a partir de sais organometálicos de sódio e potássio que são dissolvidos em uma solução de xileno com um estabilizador.

 

Estas normas europeias especificam um método para a determinação de potássio igual ou superior a 0,5 mg/kg e nível de sódio igual ou superior a 1 mg/kg.  Este método é aplicável a ácidos graxos ésteres metílicos destinados a serem adicionados ao óleo mineral.

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Princípio

A amostra de éster metílico de óleo vegetal é diluída com uma solução de xileno e estabilizador.  (Nota: xileno pode ser substituído por ciclohexano ou petróleo leve em laboratórios que não estão autorizados a usar solventes aromáticos.)_cc781905- 5cde-3194-bb3b-136bad5cf58d_

 

Soluções

As soluções de calibração usadas são preparadas a partir de sais organometálicos dissolvidos em uma mistura de xileno e estabilizador (potássio) ou óleo de estoque (sódio). A adição de um estabilizador ou óleo de estoque às soluções de calibração é necessária para melhorar a vida de armazenamento e a linearidade da calibração.

 

Se possível, todas as soluções devem ser mantidas em plástico, devido ao revestimento de sódio na superfície da vidraria, o que reduzirá a concentração e fornecerá uma leitura incorreta da concentração de sódio.

 

Procedimento   

Potássio

Preparação da Solução Estabilizante

O estabilizador é fornecido pela CONOSTAN (padrão CONOSTAN, Divisão CONOSTAN, Continental Oil Company, Ponca City, OK 74601, EUA). 

 

A solução estabilizadora é preparada diluindo 20 g de estabilizador com xileno até um volume total de 200 ml (100 g/l).

 

Preparação da Amostra

Pesar com uma precisão de 0,001g aproximadamente 5,0g da amostra de éster em um balão volumétrico de 50 ml usando uma pipeta de polipropileno, adicionar ao balão 5,0 ml da solução estabilizante preparada e diluir o volume com xileno.

 

Preparação de soluções de calibração

Prepare soluções de calibração com as seguintes concentrações de potássio: 0,1mg/l, 0,2mg/l, 0,3mg/le 0,5mg/l.  Usando uma pipeta de transferência de volume variável 1,0ml, 2,0ml, 3,0ml e 5,0ml da solução de potássio 5mg/l para frascos volumétricos de 50ml.

 

Com uma pipeta de polipropileno adicionar a cada frasco 5 ml da solução 100g/l de estabilizador em xileno e diluir para marcar com xileno.  Preparar o branco da mesma maneira sem adicionar nenhuma solução de potássio.

 

Prepare as soluções de calibração imediatamente antes da medição, pois as soluções preparadas não são estáveis quando armazenadas.

 

Sódio

Preparação da solução de estoque de óleo

 

O Stock Oil 75 é fornecido pela CONOSTAN (padrão CONOSTAN, Divisão CONOSTAN, Continental Oil Company, Ponca City, OK 74601, EUA). 

 

A solução estoque é preparada diluindo 40g do óleo com xileno para um volume total de 200ml (200 g/l).

 

Preparação da Amostra

Pesar até 0,001g aproximadamente 5,0g da amostra de éster em um balão volumétrico de 50ml usando uma pipeta de polipropileno e diluir o volume com xileno.

 

A amostra deve ser diluída com xileno por um fator de pelo menos 25 para garantir que a comparação entre a amostra diluída e o padrão seja válida.

 

Preparação de soluções de calibração

Prepare soluções de calibração com as seguintes concentrações de sódio: 0,3mg/l, 0,5mg/le 1,0mg/l.  Usando pipetas de volume variável, transfira 3,0ml, 5,0ml e 10,0ml dos 5mg /l solução de sódio para frascos volumétricos de 50 ml. 

 

Com uma pipeta de polipropileno, adicione a cada frasco 10 ml da solução de 200g/l de óleo em xileno e dilua para marcar com xileno.  Prepare o branco da mesma maneira sem adicionar nenhum de sódio solução.

 

Prepare as soluções de calibração imediatamente antes da medição, pois as soluções preparadas não são estáveis quando armazenadas.

 

Preparação do gráfico padrão

Configure o fotômetro de chama de acordo com a Calibração MultiPoint/Single Ion encontrada na página 24 do Manual de Instalação e Operação da BWB Technologies, para medir a emissão de potássio. Nebulize as soluções padrão de trabalho e ajuste os controles até que as leituras máximas e zero constantes sejam obtidas. Nebulize as soluções padrão de trabalho intermediárias e construa um gráfico relacionando os dados brutos de emissão (conhecido como RAW in  BWB o fotômetro de chama) à concentração de todas as soluções padrão.