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Medida de Litio
en Minerales 
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Este método se ha adaptado para permitir la medición de litio en una amplia gama de concentraciones (0,10 a >8,0 %), en materiales que contienen litio.

La muestra se descompone utilizando una mezcla de ácidos nítrico, fluorhídrico* y perclórico. El efecto de los iones que interfieren (principalmente férrico, crómico y aluminio) se elimina amortiguando la solución de la muestra dentro del rango de pH de 1 a 4, utilizando un tampón de citrato de amonio y ácido cítrico.

Procedimiento

Todas las soluciones se preparan con agua destilada desionizada.

 

Solución tampón
Se preparó una solución que contenía ácido cítrico 1M y citrato de amonio 1M, con un pH de 3,7. La solución amortiguadora se hirvió durante 30 minutos y se almacenó en refrigeración para prolongar su vida útil e inhibir el crecimiento microbiano .

 

Soluciones estándar
Con un rango de concentración de 0,5 a 50,0 ppm, o la concentración adecuada de la muestra, se prepararon a partir de una solución madre estándar, usando alícuotas apropiadas en un matraz volumétrico de 250 ml al que se habían agregado 25 ml del tampón de ácido cítrico-citrato de amonio.

 

Preparación de la muestra

Una muestra que contiene aproximadamente de 10 a 20 mg de óxido de litio se descompone en una placa de platino tratándola con una mezcla de 10 ml de ácido nítrico concentrado, 10 ml de ácido fluorhídrico al 48 %* y 5 ml de ácido perclórico al 62 %. La solución se evapora a baja temperatura en una placa caliente hasta que emita humo, dentro de una campana extractora bien ventilada. El plato de platino se retira de la fuente de calor y se deja enfriar._cc781905-5cde-3194-bb3b- 136malo5cf58d_

 

Se agrega una alícuota de 5 ml de ácido fluorhídrico* al residuo y se deja reposar durante aproximadamente 30 minutos y luego se evapora hasta que se humea, casi seco. La adición de ácido fluorhídrico y posterior evaporación se repite dos veces más o hasta que la sílice parece volatilizarse. Después de la cuarta evaporación, se permite que la muestra hierva hasta casi secarse, pero no se hornea. 

 

Se deja suficiente ácido perclórico en el residuo para permitir la disolución con la adición de agua. 

 

Después de que el plato se haya enfriado, se agregan lentamente de 30 a 40 ml de agua desionizada y la mezcla se calienta suavemente hasta que el residuo se disuelve. La solución se deja enfriar y se transfiere cuantitativamente a un matraz aforado de 250 ml que contiene 25 ml de tampón de ácido cítrico-citrato de amonio 1 M y se diluye a volumen. Las soluciones preparadas se midieron en las mismas condiciones que las soluciones estándar.  

 

*El ácido fluorhídrico es extremadamente corrosivo y es un veneno de contacto. Debe ser manipulado con sumo cuidado y utilizado únicamente por personal capacitado en los procedimientos de seguridad adecuados.

1 Kassner, JL, et al, 'Determinación espectrofotométrica de llama de litio en minerales de litio', Anal. Chem, 32 (1960), págs. 1151-1153.

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