Se pueden utilizar varias técnicas diferentes para la digestión de muestras y la extracción de sodio y/o potasio: incineración en horno, incineración con Ôcido perclórico, extracción por ebullición y acidificación con HNO3, asà como extracción por homogeneización en Ôcido tricloroacético (TCA) al 2%.
Los resultados de esta investigación indicaron que el método de extracción de TCA era repetible y simple. La recuperación de cantidades conocidas de potasio mostró que el método era preciso.
Los resultados para el sodio mostraron mƔs variabilidad y arrojaron un valor mƔs bajo de lo esperado en aproximadamente un 5 %. y 700 ppm.
Procedimiento
Todas las soluciones se preparan con agua destilada desionizada a menos que se indique lo contrario.
Una muestra que pesa entre 1,5 y 3,5 gramos de tejido se homogeneiza en 150 ml de Ć”cido tricloroacĆ©tico (TCA) al 2 % y se almacena durante la noche a 5 ĀŗC en recipientes de polipropileno para evitar que el sodio se extienda a la cristalerĆa. _cc781905-5cde- 3194-bb3b-136bad5cf58d_
The homogenised sample is filtered through Whatman number 40 filter paper into clean polyethylene bottles. _cc781905- 5cde-3194-bb3b-136bad5cf58d_
Una alĆcuota de 5 ml de la muestra se completa hasta 15 ml con TCA al 2 %. Esta solución se usa luego para la determinación de sodio y potasio.
Luego se hacen estĆ”ndares tanto para el sodio como para el potasio alrededor del resultado esperado. Si no estĆ” seguro del rango en el que se leerĆ” la muestra, la tecnologĆa BWB ofrece un anĆ”lisis de punto de calibración Ćŗnico. Esto puede usarse para estimar un rango esperado de resultados y calibrarse despuĆ©s de esta estimación inicial de la muestra.
Los estÔndares deben aspirarse en orden de menor a mayor para evitar que los estÔndares previamente procesados contaminen los estÔndares de calibración posteriores. También se debe tener en cuenta que es de vital importancia que se requiera una mayor dilución de la muestra si la concentración supera las 100 ppm. Si bien el fotómetro de llama BWB puede detectar concentraciones de iones superiores a 100 ppm, la interferencia comienza a ser significativa en las lecturas superiores a 100 ppm, asà como la materia que se deposita en la matriz del nebulizador que puede liberarse en aspiraciones posteriores, lo que aumenta el ruido de la señal y la estabilidad de los datos.
Al calibrar, todas las soluciones estĆ”ndar se deben preparar con una solución de TCA al 2 %, asĆ como una solución de TCA al 2 % como blanco para reducir las interferencias quĆmicas. El blanco se puede ejecutar cuando se le solicite en la gama completa de fotómetros de llama BWB.
La interferencia quĆmica para las lecturas de sodio se puede reducir neutralizando la solución con unas gotas de solución base; sin embargo, se debe tener en cuenta que la base seleccionada para la neutralización no debe contener iones que puedan contaminar las lecturas. Si se usa una base para neutralizar la solución, debe agregarse a todos los estĆ”ndares y blancos.2
Preparación de grÔfico estÔndar
Configure el fotómetro de llama de acuerdo con la Calibración multipunto/de un solo ion que se encuentra en la pÔgina 24 del Manual de instalación y operación de BWB Technologies, para medir la emisión de potasio. Nebulice las soluciones estÔndar de trabajo y ajuste los controles hasta que se obtengan lecturas constantes de cero y mÔximas. Nebulice las soluciones estÔndar de trabajo intermedias y construya un grÔfico que relacione los datos de emisión sin procesar (conocidos como RAW en BWB el fotómetro de llama) con la concentración de todas las soluciones estÔndar.
1Kirkton, AH & Pearson, AM, 'Comparación de métodos de medición de potasio en cerdo y cordero y predicción de su composición a partir de sodio y potasio', J. Anim Sci, 22, (1963), p.125-131.
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2 A.A. Perkin. (1996). MĆ©todos analĆticos para espectroscopia de absorción atómica. pĆ”gina 30.
