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BS EN 14108 y EN14109 (2003)
Método de referencia para la medición

de Oligoelementos en Biodiesel1,2

Estos métodos son una adaptación de los métodos para la determinación de sodio y potasio en muestras de ésteres metílicos de ácidos grasos. La muestra se diluye con un disolvente orgánico (xileno, ciclohexano o éter de petróleo) más un estabilizador.

 

Los patrones de calibración que tienen una matriz similar a las soluciones de muestra preparadas, se preparan a partir de sales organometálicas de sodio y potasio que se disuelven en una solución de xileno con un estabilizador.

 

Estas normas europeas especifican un método para la determinación de potasio igual o superior a 0,5 mg/kg y nivel de sodio igual o superior a 1 mg/kg.  Este método es aplicable a ácidos grasos ésteres metílicos destinados a ser añadidos al aceite mineral.

Principio

La muestra de éster metílico de aceite vegetal se diluye con una solución de xileno y estabilizador.  (Nota: el xileno se puede reemplazar por ciclohexano o petróleo liviano en laboratorios que no están autorizados a usar solventes aromáticos.)_cc781905- 5cde-3194-bb3b-136bad5cf58d_

 

Soluciones

Las soluciones de calibración utilizadas se preparan a partir de sales organometálicas disueltas en una mezcla de xileno y estabilizador (potasio) o aceite base (sodio). La adición de un estabilizador o aceite base a las soluciones de calibración es necesaria en para mejorar la vida de almacenamiento y la linealidad de la calibración.

 

Si es posible, todas las soluciones deben guardarse en plástico, esto se debe a que el sodio se deposita en la superficie del material de vidrio, lo que reducirá la concentración y dará una lectura incorrecta de la concentración de sodio.

 

Procedimiento   

Potasio

Preparación de la solución estabilizadora

El estabilizador lo suministra CONOSTAN (CONOSTAN standard, CONOSTAN Division, Continental Oil Company, Ponca City, OK 74601, USA). 

 

La solución estabilizadora se prepara diluyendo 20 g de estabilizador con xileno hasta un volumen total de 200 ml (100 g/l).

 

Preparación de la muestra

Pesar con una precisión de 0,001 g aproximadamente 5,0 g de la muestra de éster en un matraz aforado de 50 ml con una pipeta de polipropileno, añadir al matraz 5,0 ml de la solución estabilizadora preparada y diluir al volumen con xileno.

 

Preparación de Soluciones de Calibración

Prepare soluciones de calibración que tengan las siguientes concentraciones de potasio: 0,1 mg/l, 0,2 mg/l, 0,3 mg/l y 0,5 mg/l.  Utilizando una pipeta de volumen variable, transfiera 1,0 ml, 2,0 ml, 3,0 ml y 5,0 ml de la solución de potasio de 5 mg/l en matraces volumétricos de 50 ml.

 

Con una pipeta de polipropileno agregar a cada matraz 5 ml de la solución de 100 g/l de estabilizador en xileno y diluir hasta enrase con xileno.  Preparar el blanco de la misma manera sin agregar solución de potasio.

 

Prepare las soluciones de calibración justo antes de la medición, ya que las soluciones preparadas no son estables cuando se almacenan.

 

Sodio

Preparación de la solución de aceite madre

 

El Stock Oil 75 es suministrado por CONOSTAN (CONOSTAN estándar, División CONOSTAN, Continental Oil Company, Ponca City, OK 74601, EE. UU.). 

 

La solución madre se prepara diluyendo 40 g del aceite con xileno hasta un volumen total de 200 ml (200 g/l).

 

Preparación de la muestra

Pesar con una precisión de 0,001 g aproximadamente 5,0 g de la muestra de éster en un matraz aforado de 50 ml con una pipeta de polipropileno y diluir al volumen con xileno.

 

La muestra debe diluirse con xileno por un factor de al menos 25 para garantizar que la comparación de la muestra diluida y el estándar sea válida.

 

Preparación de Soluciones de Calibración

Prepare soluciones de calibración que tengan las siguientes concentraciones de sodio: 0,3 mg/l, 0,5 mg/l y 1,0 mg/l.  Usando pipetas de volumen variable, transfiera 3,0 ml, 5,0 ml y 10,0 ml de 5 mg /l solución de sodio a matraces aforados de 50 ml. 

 

Con una pipeta de polipropileno añadir a cada matraz 10 ml de la solución de 200 g/l de aceite madre en xileno y diluir hasta enrasar con xileno.  Preparar el blanco de la misma manera sin añadir nada de sodio solución.

 

Prepare las soluciones de calibración justo antes de la medición, ya que las soluciones preparadas no son estables cuando se almacenan.

 

Preparación de gráfico estándar

Configure el fotómetro de llama de acuerdo con la Calibración multipunto/de un solo ion que se encuentra en la página 24 del Manual de instalación y operación de BWB Technologies, para medir la emisión de potasio. Nebulice las soluciones estándar de trabajo y ajuste los controles hasta que se obtengan lecturas constantes de cero y máximas. Nebulice las soluciones estándar de trabajo intermedias y construya un gráfico que relacione los datos de emisión sin procesar (conocidos como RAW en  BWB el fotómetro de llama) con la concentración de todas las soluciones estándar.

1Norma británica, BS EN 14108:2003 'Derivados de grasas y aceites, ésteres metílicos de ácidos grasos (FAME).

2 Determinación de potasio por espectrometría de absorción atómica', 2003, p.1 – 12.2.
Norma británica, BS EN 14109:2003 'Derivados de grasas y aceites, ésteres metílicos de ácidos grasos (FAME). Determinación de sodio por espectrometría de absorción atómica', 2003, p.1 – 12.

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